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解析熔點儀的操作方法及步驟

更新時間:2022-10-13      點擊次數:564
   熔點儀在化學工業、醫藥研究中具有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的常備儀器。根據物理化學的定義,物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。
  
  選型指南:
  1、首先要選用適合自己樣品測試條件的儀器,比如樣品成粉末狀就可以選用毛細管測定,然后再根據融化后是否透明,是否對樣品初熔、熔距等指標有要求來決定到底是選用硅油法目視還是全自動,如果是片狀或者是塊狀那就需要選用顯微。
  2、其次是根據自己對結果精確度的要求,來決定到底是選用那個檔次的儀器,基本上每款儀器都會明顯的標出儀器的精確度和重復性,以及儀器的測量范圍。
  3、要了解它的分類,目前國內的該儀器主要分為:毛細管測定和顯微熱臺法,其中毛細管測定又有硅油法和全自動法兩種。
  4、更人性化、自動化的檢測過程,大大的解放了操作員的工作量,在整個實驗過程大部分的時間里,操作員只需要按一個鍵就可以完成整個實驗過程,并且無需有人員在一旁守候,而硅油法和顯微熱臺法都需要操作人員守候在儀器邊上,對結果進行觀測。但是全自動僅能做熔化以后無色透明的粉末狀樣品。在制藥企業也不能代替硅油熔點儀。目前在藥企僅用在來料檢驗、中間體檢驗等內部質量控制上。
  
  操作方法及步驟:
  注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。
  1、硅油的灌入用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
  2、油浴管的更換首先取下溢油瓶,然后卸下側板;用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。